Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния
Термин
дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния
Термин на английском
diffraction determination of mean size of coherent scattering regions
Связанные термины
область когерентного рассеяния, рентгеновская дифракция
Определение
косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно - областей когерентного рассеяния) по изменению уширения дифракционных отражений при уменьшении размера частиц (зерен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов
Описание
Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зерен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии.
Малый размер частиц - не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, т. е. неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны sec q, tg q и (sin2 q)/cos q , соответственно, где q - угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости три разных вида уширения можно разделить.
Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, т. е. функции разрешения дифрактометра FWHMR, в виде b = [(FWHMexp)2 - (FWHMR)2]1/2.
Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы:
(1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра;
(2) измерение дифракционного спектра исследуемого и определение ширины отражений;
(3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции;
(4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества;
(5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности.
Авторы
Ссылки
Иллюстрации
Разделы
Дифракционные методы (рентгеновские, электронные, нейтронные)
Методы диагностики и исследования наноструктур и наноматериалов
Главная |